氯化镧
发布时间:
2018-03-21
1.含水氯化物装在硬质玻璃管中的石英舟里，用减压装置(维持水银柱高25cm)以1cm3/s的速度通入纯净、干燥的HCl气体，在70℃下维持3h，然后逐步升温到160℃，维持1～2h，再慢慢上升到250℃，趁热打开炉子转移石英管到保干器(浓硫酸做干燥剂)里面，冷却，产物转移到热的、干燥的试剂瓶中，迅速密封即可。 2.按化学计量关系称取反应物，反应物装在悬于电炉中的石英管(d=13～25mm,l
1.含水氯化物装在硬质玻璃管中的石英舟里，用减压装置(维持水银柱高25cm)以1cm3/s的速度通入纯净、干燥的HCl气体，在70℃下维持3h，然后逐步升温到160℃，维持1～2h，再慢慢上升到250℃，趁热打开炉子转移石英管到保干器(浓硫酸做干燥剂)里面，冷却，产物转移到热的、干燥的试剂瓶中，迅速密封即可。
2.按化学计量关系称取反应物，反应物装在悬于电炉中的石英管(d=13～25mm,l=7～25cm)中，选择的电炉应能使样品管各个部位的温度尽可能一致。反应管入口与蒸馏烧瓶的侧口相连(蒸馏烧瓶连有聚四氟乙烯管子)，出口与冷凝接收器(连有聚乙烯管子)相连，每做一次实验后聚乙烯管都需要更换，而聚四氟乙烯管不会受反应的影响(装置如图）
以0.22～0.27g/min·cm的速度从样品管滴加CCl4到蒸馏烧瓶中。可通过蒸馏烧瓶上聚四氟乙烯管上的螺旋夹子调整CCl4的流速。用电热罩维持蒸馏烧瓶的温度为100℃，使用电热带以维持预热部分(连接蒸馏烧瓶与反应管的侧管部分)的温度在120℃。
反应炉温度按下列步骤进行控制：500℃ 6h，550℃ 15h，600～650℃ 8h。
反应完成后，由惰性气体入口通入Ar或者其他惰性气体。断开反应管，配上活塞，连接真空体系，抽真空，密封保存。
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